En este blog iniciaremos con una definición que nos ayudara para
comprender un poco mejor las cosas.
Calibración: es simplemente el procedimiento de comparación
entre lo que indica un instrumento y lo que "debiera indicar" de
acuerdo a un patrón de referencia con valor conocido.
En este blog buscamos aprender a utilizar a los instrumentos que
casi no utilizamos en el laboratorio escolar, o aquellos que son
de alguna capitación especial en su escuela (como la mía
METROLOGÍA) aprendamos a usarla con suma delicadeza, ya que
todos los aparatos que revisaremos en este blog, tienden a ser
muy sencibles , y mas con la frecuencia del uso de este.
Los aparatos que revisaremos a continuación son :
-espectrofotómetro
-refractometro (manual y abbe)
-potenciometro
-termobalanza
Cada uno de estos nos ayudara específicamente a algo, pero en
algunas cosas son similares entre si.
Los refractometros Abbe se caracterizan por su sencillo manejo y por unas cantidades de muestra reducidas. La medición de las muestras solidas o pastosas es igualmente sencilla que las muestras liquidas.
Los refractometros Abbe son ideales para tener una lectura precisa y son muy fáciles de usar con ayuda de diferentes escalas.
Mide índices de refracción y la concentración de azúcar en sustancias liquidas y solidas, transparentes y translúcidas. Sus características técnica, se hace la lectura mediante una escala de un índice de refracción: 1300-1700.
En realidad el refractometro Abbe tiene la misma funcionalidad que el refractometro Manual, solo que este lee con mas precisión la lectura a analizar.
PARTES DEL REFRACTOMETRO ABBE.
1. Ocular 2. Ensamble de iluminación de la muestra 3. Perillas de abertura del prisma 4. Prisma secundario 5. Prisma principal 6. Termistor 7. Ensamble de la iluminación de la escala 8. Caja desecadora 9. Conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatura l0. Tornillo de ajuste 11. Perilla de composición de color 12. Perilla de medición 13. termómetro
COMO MEDIR MUESTRAS.
1.-Gire la perilla de ajuste y eleve el prisma superior
2.-vierta unas gotas de muestra en el prisma inferior , cierre el prisma superior y asegurarlo con la perilla, la muestra deberá cubrir el prisma de manera uniforme y sin burbujas
3.-(muestras transparente- modo de transmisión)La iluminación en nodo de transmisión se utiliza mas comúnmente para las muestras homogeneas y liquidas.Abra el dispersado en el prisma superior y eleve el espejo del prisma inferior, esto permitirá que la luz pase atravez de la muestra y el prisma superior.
4.-(muestras opacas- modo de reflexión) la operación bajo el modo de reflexion funciona mejor con muestras opacas sin embargo la frontera no están fácil de ver como en el modo de transmisión. Cierre el disparador en el prisma superior y baje el espejo del prisma inferior. De esta manera la luz se reflejara en la parte inferior de la muestra.
5.-Mire atravez de la pieza ocular y girela para enfocar la escala y la frontera.
6.-Ajuste la perilla de dispersión para quitar el color y afinar la frontera.
7.- Gire la perilla de control para alinear la frontero con el centro de la "x".
8.- Rote el colector de luz para alcanzar la mejor iluminación.
9.- Registre la lectura, ya sea con el índice de refracción (RI) o en escala Brix y la temperatura. El índice de Refracción de un líquido varía con la temperatura. Es por ello que el instrumento se mantiene a una temperatura controlada usando agua circulante o la lectura se ajuste con la temperatura real.
El siguiente video te mostrara un ejemplo de como poder medir con el Refractometro.
LIMPIEZA
Del prisma.
Luego de cualquier medición, remueva los residuos de una muestra que queden en el prisma en cuanto le sea posible. Si se deja una muestra entre los prismas por periodos largos de tiempo y se permite que se seque, es posible que los prismas se queden pegados.
Para remover la muestra y sus residuos, utilice un solvente apropiado; para elegir, tome en cuenta si la muestra es base agua o base aceite. Proceda a enjuagar los prismas con agua destilada o alcohol y a secar con un pañuelo limpio.
Nota:
Al limpiar los prismas, recuerde que tallar con un material abrasivo puede terminar por rayar las superficies de los prismas. Esto reducirá la calidad de la frontera y, además, contaminará la muestra. B+S no recomienda el uso de solventes como la acetona – siempre ocupe alcoholes u otros solventes no agresivos.
La lente de la pieza ocular deberá ser limpiada periódicamente con un trapo seco o un pañuelo.
NUNCA use agua para limpiar la lente de la pieza ocular pues se puede filtrar en el mecanismo de enfoque y nublar el área de visión.
TÉCNICA DE MEDICIÓN.
Muestras líquidas
Se recomienda utilizar una pipeta para verter las muestras líquidas en la superficie del prisma en lugar de una barra de agitación o la aplicación directa del vaso. Luego de tomar la muestra, elimine cualquier gota que haya quedado adherida a la parte exterior de la pipeta y luego descargue un par de gotas directamente a la superficie del prisma y cierre la caja. Este procedimiento cobra importancia en las mediciones de concentración pues las delgadas capas que se adhieren a una barra de agitación pueden evaporar el solvente rápidamente al moverse en el aire; esto resultara en una medición errónea.
Muestras sólidas
Apliquemos de la misma forma que haría con una pieza de pruebas y líquido de contacto. Se debe preparar la superficie, pulirla lo más posible y colocarla sobre el prisma quitando las bisagras. Si el sólido tiene un índice mayor a 1.65, utilice yoduro de metileno como líquido de contacto (código B+S: 10-61) en vez de monobromonaftalina.
COMO AJUSTAR LA CALIBRACIÓN.
Si la lectura de la pieza de pruebas no es correcta, es fácil ajustar la calibración del instrumento.
Asegúrese que la frontera esté adecuadamente alineada con el centro de la X.
Ajuste cuidadosamente el tornillo de calibración usando el destornillador que viene incluido hasta que la lectura correcta se muestre en la escala.
PASOS A SEGUIR: 1. Abrir los prismas y colocar de 1 a 2 gotas de agua destilada. Cerrar y abrir, secarlos con un pañuelo suave. 2. Encender la fuente de luz y ajustar el brazo para iluminar el campo. 3. Colocar una gota de agua destilada sobre el prisma para medición y cerrarlos. 4. Girar el botón de dispersión cromática para eliminar los colores, hasta que aparezcan definidos los campos claro y oscuro. 5. Girar el botón de campo hasta que la línea nítida quede en la intersección de los diámetros del campo 6. Realizar la lectura de índice de refracción del agua destilada que debe ser de 1.333 y el porciento de sólidos totales disueltos de 0. (Si no se obtienen estos valores, se deberá hacer una calibración mecánica)
El sigiuente video muestra como calibrarlo y en que nos tenemos que fiijar para vaer la lectura.
Existen también los prismas patrones con soluciones de 1bromonaftaleno, estos dan el mismo valor a cualquier temperatura, sin necesidad de corrección.
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