Por Blanca Gabriela García Negrete

 

Introducción

En este blog iniciaremos con una definición que nos ayudara para comprender un poco mejor las cosas.

Calibración: es simplemente el procedimiento de comparación entre lo que indica un instrumento y lo que "debiera indicar" de acuerdo a un patrón de referencia con valor conocido.

En este blog buscamos aprender a utilizar a los instrumentos que casi no utilizamos en el laboratorio escolar, o aquellos que son de alguna capitación especial en su escuela (como la mía METROLOGÍA) aprendamos a usarla con suma delicadeza, ya que todos los aparatos que revisaremos en este blog, tienden a ser muy sencibles , y mas con la frecuencia del uso de este.

Los aparatos que revisaremos a continuación son :

 -espectrofotómetro

 -refractometro (manual y abbe)

 -potenciometro

 -termobalanza

Cada uno de estos nos ayudara específicamente a algo, pero en algunas cosas son similares entre si.

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martes, 29 de noviembre de 2011

PH-METRO/ POTENCIOMETRO

Es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el eh de una disolución. PH es el potencial que se desarrolla atravez de una fina membrana de vidrio que se sepa dos soluciones con diferente concentraciónes protones.
Buffer son las disoluciones reguladoras de pH conocido.


Un potencio metro necesita (para hacer los cálculos) de unas pequeñas cositas llamadas CELDAS, estas son sumergidas en la disolución del pH que necesitamos. Lo que tambien necesita un pH-metro es un electrolito, son sustancias que en solucion acuosa dan lugar a la formacion y conducen la corriente electrica.
electrolitos fuertes: totalmente ionizados
electrolitos debiles: parcialmenteionizados representacion de la disociación del agua.


Hay en este aparato varias teorias.

TEORIA DE SVANTE ARRHENIUS.
El caracter acido esta relacionado con la presencia de iones H+.
el caracter basico esta relacionado con la presencia de iones OH-

TEORIA DE NICLAU BRONSTED
Acido-substancia electricamente neutra o ionica capaz de donar un proton.
Base-substancia electricamente neutra o Ionica capas de aceptar un proton.
Los acidos transfieren el protón a las moleculas de agua formando iones hidronico (H3o+)

SORENSEN
Establecio un sistema sencillo en el que se toma como la unidad el logaritmo negativo de la concentracion de iones hidrogenos.

CLARK
Denomina la unidad como pH, se define de tal manera que convierte una potencia de 10 negativo en un numero entero positivo.

METODOS PARA DETERMINAR EL pH.
METODOS VISUALES:
  1. Indicadores.Son sustancias que pueden utilizarse en formas de solucion o impregnadas en papeles especiales y que cambian de color segun el caracter del pH.
  2. Papel Tornasol. El papel tornasol es un indicador de pH que se colorea de rojo sumergido en un ácido o la base, mas intenso será el color del indicador.
METODOS ELECTROMETRICOS:
La actividad de iones, H+ se puede determinar potenciometricamente para ello se introduce una célula electroquimica con un electrodo indicador y otro de referencia, sumergidos en la solucion a la cual se le quiere determinar el pH, para generar una diferencia Potencial, que es registrada por el sistema de Medicion donde se transforma a la escala de pH.
El medidor de pH-metro consiste en:
-electrodo de refencia
-electrodo indicador
-sistema de medicion.
Los  electrodos indicador y de referencia pierden presentarse separados o bien en una misma unidad, llamandose  en este caso electrodos de pHcombinados son utilizados por los medidores de pH Hanna y Carning son combinados.
Solucion buffer es una solucion compuesta por acidos debiles y sus sales o de bases debiles sus sales.

MANTENIMIENTO.
Un electrodo es de vidrio necesita ser inmune las interferencia del color, turbieza, material coloidal, oxidante y reductor.
 El electrodo no es una buena medida cuando está esta sucia con grasa o material orgánico insoluble en agua.
el electrodo tiene que ser enjuagados con agua destilada, este no se seca con un trapo, solo se coloca en un papel para que se seque.
Tienden a ser calibrados periódicamente para asegurar la presicion.

PRECAUSIONES.
  • El electrodo siempre tiene que estar húmedo.
  • no guardarlos o dejarlos todo el tiempo en agua destilada, ya que este resbalaria a los iones  con el bulbo de vidrio y el electrodo se volverá inútil.
  • no son medidas presos, todo depende del sentido de la vista de cada uno.
  • Existen diferentes tipos de pH-metros
CALIBRACIÓN.
 cortocircuitaron las entradas correspondientes al del electrodo indicador y al de referencia. Para verificar la calibración en el intervalo de pH 4.00 a 10.00, se conectó el calibrador HAN NA y se seleccionaron los pH 4.00, 5.5, 7.00, 8.5 y 10.00 y se registraron en el pH-metro los valores de potencial correspondientes en milivoltios a una temperatura ajustada a 25 ºC. Una vez verificado el buen funcionamiento, se conectaron los electrodos de vidrio y de referencia, se sumergió en una solución de pH 7.00 termostatizada a 25ºC con una precisión de ± 0.1º, y se realiza lectura en milivoltios.Luego se introdujeron electrodos en las soluciones de referencias de pH 4.00 y 10.00 y se realizaron las lecturas correspondientes en milivoltios. Se hicieron 5 lecturas en milivoltios para cada valor de pH. Para verificar la calibra ció se realizaron las lecturas de las soluciones de referencia en el modo pH, se obtuvo el modelo de calibra ció y se evaluaron la pendiente y el intercepto
es importante que recuerde tener suma responsabilidad con este tipo de material, mas con las cosas mas pequeñas, por ejemplo las celdas de vidrio.


REFERENCIAS:

TERMOBALANZA


La termobalanza se utiliza para determinar el agua contenida (como % de humedad) en una muestra de materia orgánica. 
Se utiliza para determinar el grado de humedad en una muestra y su cinética de secado. Estas muestras pueden ser granulados, semillas, polvos, alimentos, suelos, madera y papel, entre muchas otras.
El equipo consiste en una balanza electrónica y un módulo calefactor, la balanza se encarga de medir el peso de la muestra orgánica mientras se le aplica calor para evaporar el agua que contiene. El cálculo de la humedad se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra después de ser sometida al proceso de calentamiento. 
En los modelos actuales esta información se obtiene también de manera gráfica en la pantalla del equipo, para visualizar tiempo, temperatura y peso. La finalización de la prueba puede ser automática, cronometrada o manual.

PARTES

  • cubeta
  • soporte del platillo
  • disco protector
  • para regulable
  • selector de voltaje
  • interfaz
  • seguro
  • toma corriente
  • indicador del cristal liquida
  • teclas 
Para tener un uso completo de la termobalanza es necesario tener los siguientes instrumentos:
  • analizador de humedad
  • disco protector
  • cable eléctrico de una conexion.
Este instrumento es muy sensible,por lo cual debe de haber ciertas reglas para usar el instrumentos como:
-elegir un lugar amplio con electricidad
-mantenerlo quieto y estable el mayor tiempo posible
-verificar si donde tenemos nuestro equipo tiene ventilacion, ya que todas las veces se desprenderán olores de las mismas muestras.
- poner a nuestro equipo en un lugar derecho, firme, con buena optativa para leer, etc.

USO:
El instrumento es en si, uno de los mas fáciles para usar, ya que es eléctrico, estos son los pasos mas fáciles para dar una muestra.
1.Primero abra la tapa de la termobalanza con mucho cuidado, antes de hacer cualquier cosa verifique que el protector de charolas este limpio, en el caso de que no lo este es necesario que lo limpie con una micro fibra o con una tela que sea sumamente suave.
2. Coloque la termobalanza sobre una base estable. Observe que en el lugar elegido no se produzcan vibraciones mecánicas y circulaciones o corrientes de aire.
3. Nivele la termobalanza con la ayuda del pie ajustable girándolo en ambas posiciones hasta que la burbuja del nivel se encuentre exactamente en el centro de la marca que puede visualizar en el cristal.
4. Abra la cámara de secado de la termobalanza tirando hacia arriba. A continuación coloque el plato protector , colocando el plato protector . Después deberá colocar la muestra. Tenga en cuenta que el pie tiene que estar exactamente acoplado en el de la termobalanza previsto para ello.
5. Coloque el platillo en el plato con asidero. A continuación coloque el platillo para pruebas que se encuentra en el plato protector con asidero sobre la sujeción correspondiente.
6. Cierre la cámara de secado  y conecte la termobalanza con el componente de red original a una toma de corriente.
7. Al conectar la termobalanza a la luz, se inicia de forma automática una serie de auto controles. Una vez finalizado el proceso de estabilización, la termobalanza se poner a cero. A continuación se activa el proceso de calentamiento de forma automática, que se indica en forma de mensaje en la pantalla. Una vez finalizado el proceso de calentamiento, la termobalanza se encuentra lista para su uso.
8. No debe utilizar la termobalanza para pesar materiales de fierro o metal.

CALIBRACIÓN.
  •  Apagar el aparato
  • Encender manteniendo pulsada tecla F1.
  • Durante la indicación de todos los segmentos, pulsar al mismo tiempo las teclas F2 y Print y mantenerlas pulsadas hasta que se indique un valor numérico y “C”.
  • En caso que se halle puesto un platillo desechable, retirarlo.
  • Pulsar tecla F1.
  • Al indicarse 30.000 y “CAL”, colocar la pesa de calibración de 30 g sobre el soporte de platillo.



CUIDADOS.
Este aparato aparte de ser uno de los mas fáciles de manejar es muy importante saberlo cuidar y tratarlo con mucha precausion ya que es muy frágil y con tan solo una rayadura o con algo así puedo que el equipo no funcione de la misma manera y con la misma exactitud.
También tenemos que tener en cuenta que este es un aparato que se calienta, así que es muy importante no dejar nada sobre ella, por una parte porque pued que este se queme, y otra parte es porque no permitirá el paso de lo que se esta evaporando.
Como uno de los puntos mas importantes que tenemos que recordar es que la termobalanza es muy sensible, esto quiere decir que si le pasa algo no tendrá la misma exactitud, es importante recordar sus cuidados (limpieza sin agua y con un pañuelo o micro fibra suave y limpia ese solo sera para limpiar la parte donde va la charola.)

RESULTADOS DE LA PRACTICA CON DIFERENTES SUSTANCIAS.
Las sustancias utilizadas son:
·         Harina
·         Cemento
·         Talco
·         Leche en polvo
·         Cal
Estas sustancias las elegimos al azar, solo para ir acoplándonos con la Termobalanza.
Los resultados fueron los siguientes:

HARINA DE TRIGO
TIEMPO (min)
L.D % Humedad
MASA (g)
100% Humedad
15
9.46
9.056
90.54
14
9.44
9.058
90.56
13
9.42
9.060
90.58
12
9.38
9.064
90.62
11
9.33
9.069
90.67
10
9.26
9.077
90.75
9
9.13
9.089
90.87
8
8.96
9.106
91.04
7
8.68
9.134
91.32
6
8.27
9.175
91.73
5
7.68
9.234
92.32
4
6.84
9.318
93.16
3
5.66
9.437
94.35
2
4.15
9.588
95.86
1
1.92
9.813
98.11
0
100
10.002
100%


En esta práctica con la harina me tocó ver como quedo la harina, primero se quemó un  poquito de arriba, después toda el aula olía a trigo, y me di la delicadeza de probarla y sabía cómo harina tostada, como para hotcakes.


CEMENTO
TIEMPO (min)
MASA (g)
L.D. % Humedad
100% Humedad
15
9.928
0.78
99.052
14
9.928
0.78
99.052
13
9.928
0.78
99.052
12
9.928
0.78
99.052
11
9.928
0.78
99.052
10
9.929
0.77
99.06
9
9.929
0.77
99.06
8
9.929
0.77
99.06
7
9.930
0.76
99.07
6
9.930
0.76
99.07
5
9.932
0.74
99.09
4
9.933
0.73
99.10
3
9.940
0.66
99.17
2
9.951
0.55
99.28
1
9.961
0.37
99.38
0
10.023
10.002
100%


Con el cemento vimos algo parecido, el cemento de la parte de arriba se alcanzó a tostar un poco, y olía un poco a tierra mojada, y esa si no la pude probar.

CAL
TIEMPO (min)
L.D % Humedad
MASA (g)
100% Humedad
0
0.22
10.92
100%
1
0.69
9.981
91.40
2
0.83
9.968
91.28
3
0.90
9.960
91.20
4
0.96
9.954
91.15
5
0.99
9.951
91.12
6
1.00
9.946
91.08
7
1.01
9.948
91.09
8
1.01
9.948
91.09
9
1.01
9.948
91.09
10
1.01
9.948
91.09
11
1.01
9.948
91.09
12
1.01
9.948
91.09
13
1.01
9.948
91.09
14
1.01
9.948
91.09
15
1.01
9.948
91.09

Con la cal surgió algo muy peculiar puesto que esta empezó a oler un poco raro, algo feo, pero no sabría compararlo con algo.


LECHE EN POLVO
TIEMPO (min)
MASA (g)
L.D. % Humedad
100% Humedad
15
9.372
6.70
93.31
14
9.383
6.59
93.42
13
9.394
6.48
93.53
12
9.407
6.36
93.66
11
9.419
6.23
93.78
10
9.432
6.10
93.91
9
9.447
5.95
94.06
8
9.465
5.77
94.24
7
9.490
5.54
94.49
6
9.521
5.22
94.80
5
9.564
4.79
95.23
4
9.625
4.19
95.83
3
9.709
3.35
96.67
2
9.813
2.32
97.70
1
9.935
1.11
98.92
0
10.043
100
100%


En esta la leche al igual que la harina de trigo el olor fue muy suave, pero este obviamente olía a leche cortada, como si este fuera de muchos días.



TALCO
TIEMPO (min)
MASA (g)
L.D. % Humedad
100% Humedad
15
9.998
0.097
99.26
14
9.994
0.139
99.22
13
9.990
0.17
99.18
12
9.988
0.19
99.16
11
9.986
0.21
99.14
10
9.984
0.23
99.12
9
9.983
0.24
99.11
8
9.982
0.25
99.10
7
9.981
0.26
99.09
6
9.981
0.26
99.09
5
9.980
0.27
99.08
4
9.979
0.28
99.07
3
9.979
0.28
99.07
2
9.979
0.28
99.07
1
9.978
0.29
99.06
0
10.072
100
100%


Con el talco paso lo mismo, solo que con un olor horrible diferente, también este se suscitó que cambio la textura y el color, cambio a ser un naranja, y a sentirse un poco más duro.

Conclusión: Todas estas muestras analizadas con la Termobalanza, es muy común que varié tanto las características, como sus mismas propiedades físicas, pero también es muy probable que pasen cambios similares entre ellos uno de los cuales podría ser  por ejemplo, el cambio de olor de cada uno de estos.       

 
REFERENCIAS: